氣相色譜儀分析過(guò)程中基線(xiàn)出現(xiàn)周期性波動(dòng)的原因
氣相色譜分析過(guò)程中,基線(xiàn)出現(xiàn)周期性波動(dòng)的主要原因是系統(tǒng)環(huán)境或者色譜儀硬件系統(tǒng)內(nèi)部存在周期性變化。
重點(diǎn)需要確認(rèn)環(huán)境溫度、環(huán)境電源、環(huán)境氣源、色譜儀的溫度控制系統(tǒng)或色譜儀的流量控制系統(tǒng)是否存在不穩(wěn)定現(xiàn)象。氣相色譜儀的檢測(cè)器出口是否存在堵塞問(wèn)題。
周期性的基線(xiàn)波動(dòng),必然存在周期性的干擾因素,其中最值得懷疑的是氣源。
色譜分析中接觸到呈周期性波動(dòng)的基線(xiàn)時(shí),首先需要對(duì)基線(xiàn)的具體形狀和波動(dòng)的周期(頻率)性特征予以考察,以用來(lái)確定發(fā)生故障的位置。
一般需要考察以下幾個(gè)方面:色譜圖基線(xiàn)的波動(dòng)狀態(tài)表現(xiàn)為正弦波、三角波或者是脈沖型狀態(tài)?色譜圖基線(xiàn)波動(dòng)的周期是數(shù)秒還是數(shù)分鐘甚至數(shù)十分鐘?
一般來(lái)說(shuō),來(lái)自電氣部件的波動(dòng)可以發(fā)生瞬間變化,那么基線(xiàn)波動(dòng)的周期可能會(huì)比較短;來(lái)自環(huán)境溫度、壓力流量的波動(dòng)不易發(fā)生瞬間變化,那么基線(xiàn)波動(dòng)的周期可能會(huì)比較長(zhǎng)。
基線(xiàn)出現(xiàn)周期性波動(dòng)的可能原因如下。
1、環(huán)境溫度不穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度的變化,可能會(huì)導(dǎo)致濃度型檢測(cè)器的基線(xiàn)發(fā)生正弦波狀態(tài)的波動(dòng),波動(dòng)周期一般比較長(zhǎng),達(dá)十幾或者數(shù)十分鐘以上。儀器安裝時(shí)應(yīng)該避免空調(diào)或者排風(fēng)口的直吹,可以通過(guò)修改空調(diào)溫度或者關(guān)閉空調(diào)來(lái)確認(rèn)故障。
2、環(huán)境電源不穩(wěn)定或者接地不良因?yàn)橹R(shí)結(jié)構(gòu),色譜工作者對(duì)電源是否穩(wěn)定的確認(rèn)可能相對(duì)較為困難,可以通過(guò)考察同一實(shí)驗(yàn)室線(xiàn)路上的其他儀器狀態(tài)子以確認(rèn)。例如同一實(shí)驗(yàn)室線(xiàn)路上的兩臺(tái)或者多臺(tái)儀器,同時(shí)出現(xiàn)相同或者相近的基線(xiàn)波動(dòng),此時(shí)就需要懷疑實(shí)驗(yàn)室環(huán)境電源的問(wèn)題。
3、環(huán)境氣源不穩(wěn)定氣源是最值得懷疑的部分。
需要檢查載氣氣路上的減壓閥,檢查時(shí)可以仔細(xì)觀察其輸出壓力是否穩(wěn)定,或者將耳朵貼近減壓閥,仔細(xì)聽(tīng)其釋放氣流的聲音是否穩(wěn)定。減壓閥調(diào)節(jié)壓力、流量動(dòng)作慣性較小,往往會(huì)導(dǎo)致周期為數(shù)秒的正弦波狀基線(xiàn)波動(dòng)。
氣體發(fā)生器一般是間歇工作的,在確定的分析條件之下,氣體發(fā)生器會(huì)定時(shí)開(kāi)啟和停止產(chǎn)氣工作,此時(shí)可能影響其輸出壓力和流量的穩(wěn)定。發(fā)生器工作間歇時(shí)間在幾分鐘至十幾分鐘之間,往往會(huì)導(dǎo)致周期為數(shù)分鐘或者十幾分鐘的三角波狀基線(xiàn)波動(dòng)。
采用修改某氣源壓力或者流量的方法,通過(guò)觀察基線(xiàn)波動(dòng)周期是否變化,來(lái)確認(rèn)氣體發(fā)生器的問(wèn)題。
4、色譜儀的硬件故障
色譜儀的溫度或者流量控制系統(tǒng)發(fā)生問(wèn)題時(shí),也會(huì)產(chǎn)生正弦波狀的基線(xiàn)波動(dòng),周期在數(shù)秒左右。
如果色譜系統(tǒng)安裝有自動(dòng)流量控制器,則可以在色譜數(shù)據(jù)工作站或者色譜儀監(jiān)視面板上同時(shí)觀測(cè)到色譜硬件系統(tǒng)溫度或者流量的波動(dòng)。分流進(jìn)樣條件下,維護(hù)不足可能會(huì)造成分流出口堵塞,進(jìn)而造成進(jìn)樣口壓力和流量振蕩。
如果色譜系統(tǒng)安裝有手工流量控制器(常見(jiàn)的原因是壓力或流量調(diào)節(jié)閥內(nèi)存在污染物),則需要通過(guò)調(diào)節(jié)流路調(diào)節(jié)閥,輕輕敲擊外殼等動(dòng)作來(lái)確認(rèn)故障和維修。
5、檢測(cè)器出口堵塞TCD、ECD的出口,一般需要用管路連接到實(shí)驗(yàn)室外,
管路老化或者由樣品凝結(jié)造成的堵塞,也會(huì)產(chǎn)生基線(xiàn)周期性的波動(dòng)。