氣相色譜儀怎樣正確操作才能延長色譜柱的壽命和分離效果
在氣相色譜柱的使用過程中,哪些操作會影響色譜柱的使用壽命?在最大限度地延長色譜柱使用壽命的同時,又如何確保氣相色譜柱的分離效果?
1、正確的安裝和操作氣相色譜柱一旦損壞之后,想恢復其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱獲得更長的使用壽命,最根本的在于能夠正確地安裝和操作,形成良好的使用和維護習慣。如定期對管路和壓力調節(jié)器進行檢漏、定期更換隔墊、用高純度載氣、安裝氧凈化器以及不要待載氣鋼瓶完全用空再進行更換等,以免系統(tǒng)和氧接觸受氧化而損壞:嚴格和徹底地凈化樣品,以減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性殘留物對色譜柱的污染。
2、使用預柱為了延長色譜柱的使用壽命,除合理選擇色譜柱類型和固定相外,減少色譜柱的活化或再生頻率,提高日常工作效率,也是較佳的方法。有時使用預柱也是不可缺少的。在毛細管柱氣相色譜分析中,可以使用一段1~10m的去活石英毛細管作為預柱,減少污染物對色譜柱的損壞。這段去活石英毛細管又被稱為空保護柱,它連接在毛細柱前面。去活石英毛細管沒有涂漬任何固定相,只對管壁表面進行去活處理,以便減小和溶質的作用。多數情況下,空保護柱內、外徑和色譜柱相同,如果管徑不同,最好使用內、外徑大一些的保護柱,其比直徑小的效果更好。
當樣品中含有不揮發(fā)性組分時,使用空保護柱可避免色譜柱污染,這樣可以大大減少殘留物和樣品之間的作用。因為空保護柱不會保留溶質(沒有涂漬圓定相。且殘留物不會覆蓋在固定相的上面而導致不好的峰形,空保護柱常為3一5m長,當有峰形出現(xiàn)問題時,空保護柱應當進行再處理或更換。
空保護柱也常用于某些樣品,以改善峰形。在大體積進樣(>2ul)的不分流進樣、大內徑柱直接進樣和柱頭進樣情況下,空保護柱在對溶劑和固定相極性不匹配時很有用,它對靠近溶劑前沿流出的峰或溶質的極性和溶劑很相似的色譜峰,有很大改善作用。
①色譜柱必須再生處理的幾種情況
a.用了一段時間后,柱效明顯下降:
b.色譜柱被污染,特別是在程序升溫時,基線漂移和噪聲超過容忍程度或出現(xiàn)“鬼峰”;
c.色譜柱柱頭塌陷,柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易被發(fā)現(xiàn)),而出現(xiàn)尖峰或雙重峰;
d.峰形展寬,保留時間明顯變化:
e,待分離組分和固定相表面非特異性相互作用,引起保留時間較短的峰拖尾或出現(xiàn)雙峰。
②毛細管柱再生的幾種方法
a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來;
b.將柱頭截去0.5m或更長;
c.若使用交聯(lián)的色譜柱,則可在儀器上反復注射溶劑(常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可進樣5~10L)進行沖洗:
d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無效時,可把其拆下來用二氯甲烷或氯仿沖洗,溶劑用量視交聯(lián)柱的污染程度而定,一般為20mL左右。